測定土壤中重金屬元素的樣品消解方法

       土壤是一種重要的環境介質，由于各種自然和人為活動的干擾，土壤污染日趨嚴重，其中的重金屬污染備受關注。2016 年，國務院印發《“十三五”生態環境保護規劃》，指出重金屬污染防治是“十三五”首要任務之一；各省市陸續出臺“十三五”重金屬污染綜合防治規劃；國內外許多學者開展了該方面的研究工作，如紀小鳳等［1］綜述了中國城市土壤重金屬污染的現狀、來源、空間分布和危害，并針對其治理方法和今后的研究重點給出建議；王菲等［2］系統采集山東省焦家式金礦帶的 77 個表層土壤樣品，測定了其中 Cu，Pb，Zn 和 Cr 的含量，利用空間統計分析方法研究了 4 種重金屬的空間變異結構、分布規律及潛在污染風險；吳瓊等［3］采集并測定了北京東南郊農田 58 份土壤樣品中 Cu，Zn，Cr，Pb，Ni，As，Cd 和 Hg 8 種重金屬的含量，研究了其分布特征，對該區域的土壤環境質量進行了綜合評價；FATOBA等［4］采集尼日利亞尼日爾三角洲兩個原油流動站周圍土壤樣品，利用火焰原子吸收光譜法測定了其中Zn，Pb，Ni，Cr 和 Cd 的含量，評估了采樣區的土壤重金屬污染情況及潛在生態風險；鄭紅艷等［5］進行了土壤和沉積物重金屬測定中前處理方法（微波和石墨消解）和分析方法（電感耦合等離子體發射光譜、電感耦合等離子體質譜和原子吸收光譜）的比較實驗，發現消解方法對樣品測定結果的影響較大，而 3 種儀器對樣品的測定結果無顯著性差異，因此可以根據實驗室條件選擇適當的測試方法；陸喜紅等［6］比較了不同酸體系對 PM2.5 中重金屬測定的影響；MELO 等［7］利用微波消解法處理土壤樣品，測得其中重金屬的含量，從而明確了巴西大西洋雨林土壤中潛在有害元素的參考值；TEPANOSYAN等［8］對亞美尼亞大的 Cu-Mo 礦區的土壤樣本進行多元地質統計分析和地球化學繪圖，揭示了土壤中重金屬的空間分布，針對 Pb，Cu，Zn，Co，Mo，Mn，Ti 和 Fe 的含量進行了人體健康風險評估，表明采礦活動對土壤中重金屬的含量及人類健康有持續影響；汪丹等［9］利用電感耦合等離子體發射光譜法測定了土壤中的 10 種重金屬；RAMDANI 等［10］采集阿爾及利亞 RN 35 國道的 34 個土壤樣品，用王水消解提取重金屬，并利用火焰原子吸收光譜法測定Cd，Cr，Cu，Fe，Ni，Pb 和 Zn 的含量，評估了路邊土的重金屬污染情況及潛在生態風險，為環境監測和保護提供依據。要準確評估、監測土壤重金屬污染情況，首先需要探索能夠有效確定土壤中重金屬含量的方法與技術。近年來，科技持續進步，精密儀器不斷研發，促進了重金屬含量的準確測定。然而，大部分儀器在測量痕量金屬元素時需要引入液態樣品，這就要求所采用的樣品預處理技術必須確保分析物充分溶解。

        目前，濕法分解、干法灰化 – 酸溶法、熔融 – 酸處理等方法均是常用的樣品預處理方法［11–12］，但這些方法的適用性不僅取決于分析目的，還取決于取樣環境、土壤類型、元素屬性和實驗室條件等。因此，在土壤重金屬測定的過程中，樣品消解是關鍵，決定了操作難度和測定結果的準確性。筆者結合實驗室現有條件，以*土壤標準物質（GSS2~7，GSS 23 和 GSS 24）作為研究對象，對比電熱板、微波和水浴 3 種方法對樣品的消解程度，利用火焰原子吸收光譜法［13–16］測定土壤中 Cu，Mn，Ni，Pb 和 Zn 的含量，探究土壤樣品中 5 種重金屬元素的消解方法，明確適用于實驗室重金屬研究的分析方法。