測定水中六價鉻的線性范圍

        鉻在水中一般以六價和三價的形式存在，其中六價鉻為吞入性／吸入性極毒物，毒性極大 ( 為三價鉻的 100 倍 )，且易被人體吸收，人體長期接觸會造成遺傳性基因缺陷，甚至有致癌風險［1］。金屬加工、電鍍、制革行業排放的廢水中往往含有大量的六價鉻，嚴重污染生態環境，因此檢測水中六價鉻含量是水質評價的重要環節［2–3］。目前測定水中六價鉻的常用方法主要有紫外可見分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法等［4–7］。其中分光光度法具有操作簡單、抗干擾能力強、測定范圍廣等優點［8］，是我國標準分析方法 (GB 7467–1987)，此法測定低濃度六價鉻的相對誤差為 0.13%［9］。而目前我國測定生活飲用水中六價鉻采用 GB／T5750.6–2006 分析方法，其測定高濃度六價鉻的相對誤差為 5.3%［10］。以上兩個標準均采用紫外可見分光光度法，但測定六價鉻的相對誤差相差較大。六價鉻濃度對紫外可見分光光度法測定水中六價鉻的精確度有影響，目前國內外對紫外可見分光光度法測定水中六價鉻的不確定度評定研究較多，而對此法測定水中六價鉻含量的線性范圍及相對誤差缺乏研究。

       筆者經過分析大量實驗數據，確定了紫外可見分光光度法測定水中六價鉻的有效線性范圍，從而使方法的相對誤差滿足環境監測行業對水中六價鉻測定的精度要求［11］。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑紫外可見分光光度計：UV–2600A 型，尤尼柯（上海）儀器有限公司；鉻標準儲備液：100 μg／mL［以 Cr( Ⅵ ) 計］，準確稱取于 120℃干燥的 0.282 69 g K2Cr2O7 于燒杯中，用水溶解后轉移至 1 000 mL 容量瓶中，定容；鉻標準使用液：1 μg／mL［以 Cr( Ⅵ ) 計］，準確移取 5 mL 鉻標準儲備液，用水稀釋并定容于 500mL 容量瓶中，用前現配；顯色液：準確稱取 0.2 g 二苯碳酰二肼，溶于100 mL 純 度 為 95% 的 乙 醇 中，用 水 稀 釋 至 200mL，搖勻，貯存于棕色瓶中，放入冰箱中冷藏（顏色變深后不能使用）；實驗用水為蒸餾水。

1.2 實驗原理

采用二苯碳酰二肼作為顯色劑，在酸性條件下，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色化

合物，于波長 540 nm 處有大吸收，利用紫外可見分光光度計測定吸光度，根據朗伯 – 比耳定律計算被測物質的濃度［12］。

1.3 實驗步驟

       取 7 支 50 mL 比色管，依次加入體積的 1μg／mL 鉻標準使用液，加蒸餾水至標線，制得系列濃度的鉻標準工作溶液。分別向系列鉻標準工作溶液中加入 0.5 mL 硫酸溶液 (1+1) 和 0.5 mL 磷酸溶液 (1+1)，搖勻后加入 2 mL 顯色液，再次均勻搖晃5～10 min 后，使用 30 mm 比色皿，以蒸餾水為參比，用紫外可見分光光度計于 540 nm 波長處測得吸光度（進行空白校正），繪制吸光度與六價鉻質量濃度的標準工作曲線，利用標準曲線法進行定量。